您的位置:主页 > 新闻资讯 >

36选7硫酸亚铁铵的制备实验报告

12-02

  硫酸亚铁铵的制备实验报告[实验目的] .学习用目测比色法检验产品质量。[实验原理] Fe 屑溶于稀H2SO4 生成FeSO4: Fe H2等物质的量的 FeSO4 与(NH4)2SO4 作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁 (NH4)2SO4〃FeSO4〃6H2O,商品名称为莫尔盐。FeSO4 (NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4〃FeSO4〃6H2O一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳定,因此在定 量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 和其它复盐一样,(NH4)2SO4〃 FeSO4〃6H2O 在水中的溶解度比组成的 每一种组分[FeSO4 或(NH4)2SO4]的溶解度都要小。 [仪器与试剂] 仪器:台秤,锥形瓶 (150mL) ,250mL 烧杯,量筒 (10 磨口抽滤漏斗及配套锥瓶,漏斗架,蒸发皿,吸滤瓶,水浴锅(可用 大烧杯代替 ,比色管(25mL),石棉网,比色架,电炉,调压器, 玻璃杯,抽滤机 试剂:纯铁粉,HCl(2mol〃L-1 (3mol〃L-1 0.0100mg〃mL-1 标准 Fe 溶液,KSCN(1mol〃L-1 ,无水乙醇,pH试纸,蒸馏水。 [实验步骤] 1.硫酸亚铁的制备: 2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入 15mL 3mol〃L -1 。在加热过程中应不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,保持原有体 积,防止 FeSO 结晶出来;使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在小烧 杯中及滤纸上的残渣取出,用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑 质量,算出溶液中 FeSO .硫酸亚铁铵的制备:(1)根据 FeSO 的理论产量,计算并称取所需固体(NH 的用量。在室温下将称出的(NH 加入上面所制得的FeSO 溶液中在水浴上加热搅拌,使硫酸铵全部溶解,继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现晶膜时为止。自水浴锅上取下蒸发皿,放置,冷却后即有 硫酸亚铁铵晶体析出。 (2)待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤,用少量乙醇洗去晶体表面 所附着的水分。将晶体取出,置于两张洁净的滤纸之间,并轻压以吸 干母液,称量。计算理论产量和产率。 3.产品检验 25mL比色管中分别加入 2mL 2mol〃L -1 HCl lmL1mol〃L -1 KSCN 溶液,再用移液管分别加入 20mL标准 Fe 溶液(0.0100mg〃mL -1 ,加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。上述三只比色管中溶液 Fe 含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为:含 Fe 0.05mg的符合一级品标准;含 Fe 0.10mg的符合二级品标准;含 Fe 0.20mg的符合三级晶标准。 (2)Fe 的分析:称取1.0g 产品置于 25mL 比色管中,加入 15mL 不含氧的去离子水溶解,加入 2mL 2mol〃L -1 HCl lmLlmol〃L -1 KSCN 溶液,摇匀后继续加去离子水稀释至刻度,充分摇匀。将所呈 现的红色与下列标准溶液进行目视比色,确定 Fe 含量及产品标准。[数据记录及结果处理] 日期 室温 湿度 硫酸亚铁铵的制备在台称上称取铁屑的质量2g 铁屑残渣质量 0.0 FeSO4理论产量 5.4 固体(NH4)2SO4质量 4.7 理论产量(g)X100%=10.0/14.0x100%=71.43% 产品纯度检验Fe 标准溶液一级 二级 三级 硫酸亚铁铵产品级别 为二级 [讨论] 1.硫酸与铁粉作用的过程中,会产生大量的H2,应注意通风,避免发 生事故。 2.在制备FeSO4 时,要注意分次补充少量水,以防止FeSO4 析出。 3.为防上 Fe 的水解,在制备(NH 〃6H20 过程 中,所以制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸性。 4.蒸发浓缩初期在不停搅拌,但要观察晶膜,一旦发现即停止搅拌 避免破坏晶体而影响产品的质量。 资料来源 《基础化学实验》《无机化学实验与指导》 实验日期:2009