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制备硫酸亚铁铵的实验报告(共8篇)docx

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  制备硫酸亚铁铵的实验报告(共8篇) 大学化学实验报告本 姓名:实验室:周次:周一实验柜台:61指导老师:章文伟 硫酸亚铁铵的制备 一.实验目的 1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3.掌握水浴、减压过滤等基本操作4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用5.学习用目测比色法检验产品质量。二.原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 晶,形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。 比色原理:Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+ 的量。Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。三.仪器及药品 洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶、移液管10ml量筒、吸滤瓶、比色管、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN四.实验步骤1.硫酸亚铁制备 2.硫酸亚铁铵的制备 配2SO4饱和溶液:*3*132=),*100÷75=(水) 3.Fe3+的限量分析 不含氧水的准备:在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸,小火煮沸10~20分钟,冷却后备用。 五.记录 1.实验现象: ①铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色,有气泡出现。②趁热过滤后,滤液无色。 ③硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2.产量: 3.理论产量: Fe—FeSO4—(NH4)2SO4·FeSO4·6H2Om(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)=(392)/56=7g4.产率:/*100%=% 六.思考题 1.在反应过程中,铁和硫酸哪一种应过量,为什么?反应为什么要在通风橱中进行? 5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.由于铁屑中存在硫化物、磷化物,以及少量固溶态的砷,在非氧化性的稀H2SO4溶液中,以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。 2.混合液为什么要呈酸性? Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低,所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。 3.限量分析时,为什么要用不含氧的水?写出限量分析的反应式。 防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+,影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为:Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)4.怎样才能得到较大的晶体? 溶液的浓度不能大,要缓慢冷却,静置不能搅拌。 七.问题 硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同 硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。 无机化学制备实验报告 实验名称:硫酸亚铁铵的制备成绩及教师签名:实验日期:专业:班级:实验室:号:姓名:实验目的:1.学习水浴加热、减压过滤、蒸发浓缩等操作。 2.了解复盐的一般特征和制备方法。 制备原理: Solubilityg/100gH2O o Temperature/C 简单流程: 实验过程主要现象: 实验结果:①产品外观: ;②理论产量:; ③实际产量:;④产率:。 问题与讨论: 1.蒸发结晶时,能否直接蒸干获得产品? 2.过量的硫酸铵在哪一步除去? 实验报告 高三(5)班郭嘉麟 【实验目的】制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,了解复盐的特性。 【实验原理】Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ FeSO4+(NH4)2+6H2O=(NH4)2SO4FeSO4·6H2O 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合,经加热浓缩、冷却后得到 溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 【实验用品】Fe屑,10%Na2CO3溶液,3mol·L-1H2SO4,(NH4)2SO4,蒸馏水,无水乙醇,锥形瓶,玻璃棒,漏斗,烧杯,胶头滴管,酒精灯,石棉网,铁架台,蒸发皿,滤纸,量筒,托盘天平称取Fe屑?洁净Fe,再次称量?酸溶? 【实验流程图】成热过滤?计算,称量?加硫酸铵?蒸发? 称量成品 【实验心得】 北方民族大学材料学院选修实验报告 硫酸亚铁铵制备实验的绿色化研究 【摘要】近年来,绿色化学的理念和方法逐渐引入到大学化学的实验教学中,成为当今化学界备受关注的重要研究课题。硫酸亚铁铵的制备实验,是目前高校无机化学实验教学中一个非常典型的综合性实验。本文针对传统硫酸亚铁铵制备中存在的环境污染及产率低等问题,结合绿色化学的理念和原则,对传统的硫酸亚铁铵制备实验进行了绿色化改造研究。 【关键词】硫酸亚铁铵制备实验绿色化研究 【中图分类号】G71【文献标识码】A【文章编号】2095--0174-01 加强绿色化学教学,就是对于传统的化学课程体系和实验内容进行绿色化改革,以减少化学实验中的环境污染,增强广大人们的环保意识。目前,绿色化学教育已经成为当今化学实验课程改革的重要研究课题,受到人们的密切关注。硫酸亚铁铵的制备实验作为大学无机化学实验教学中的一个典型实验,其整个实验过程中学生不仅可以掌握称量、水浴加热、抽滤、溶解、结晶、常压过滤、减压过滤、滴定分析等一系列化学基本操作,还能够了解硫酸亚铁铵的一般特征和制备方法,比如氧化还原、杂质去除、提高产率和纯度等化学原理的应用。传统的制备方法中存在着环境污染严重,产品质量不高等问题,本文中我对于该实验进行了符合绿色化学理念的实验改进,改进后的实验减少了环境污染,降低了实验消耗,同时提高了产品的质量,实现了实验教学的绿色化。以下是其实验研究报告。 1.实验原理 硫酸亚铁铵是一种复盐,主要是由等物质的量的硫酸亚铁和硫酸铵形成的,其外观为浅绿色单斜晶体,空气中比一般的亚铁盐稳定,且不易被氧化,是化学分析中常见的还原剂。硫酸亚铁铵的制备原理是:直接采用FeSO4与2SO4发生反应,来制备硫酸亚铁铵晶体。整个实验制备方法是分两步进行的:首先是制取硫酸亚铁,传统制备实验中是通过废铁屑与稀硫酸在加热条件下发生反应,得到硫酸亚铁溶液,其反应式为:Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;改进后的制备实验中是采用铁与硫酸铜发生置换反应得到硫酸亚铁,其反应式为: Fe+CuSO4=FeSO4+Cu。然后是制取硫酸亚铁铵,主要是用硫酸亚铁溶液与等物质的量的硫酸铵混合,利用复盐的溶解度比反应物盐的溶解度小的特征,经过适当的加热浓缩结晶而制取硫酸亚铁铵产品。其反应式为:FeSO4+2SO4+6H2O=2SO4·FeSO4·6H2O。 2.实验装置 广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程普通化学实验D 实验项目硫酸亚铁铵的制备及质量检验专业班级生科111班学号姓名王衣指导教师贾玉江开课学期至学年学期时间年 实验方案设计 实验目标 1.了解复盐的一般特性及硫酸亚铁铵的制备方法 2.熟练掌握水浴加热,蒸发,结晶和减压过滤等基本操作。3.掌握高锰酸钾滴定法测定铁的方法和巩固产品中Fe+的定量分析实验原理 仪器:台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂:(NH4)2SO4(s)、3mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、mol·L-1KCNS、mol·L-1HCl、 mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉 数据记录和处理 参考文献 普通化学实验教师对实验方案设计的意见 签名: 日期: 实验报告 一.制备实验用品 仪器:台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂:(NH4)2SO4(s)、3mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、mol·L-1KCNS、mol·L-1HCl、 mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉 制备原理(简述) 三.问题与讨论 实验一硫酸亚铁铵的制备 一.教学目的 1.了解硫酸亚铁铵的制备方法; 2.练习无机制备的一些基本操作:水浴加热,蒸发,浓缩,结晶,减压过滤等; 3.了解用目测比色发检验产品的质量等级。 二.实验原理 硫酸亚铁铵俗称莫尔盐,浅绿色透明晶体,易溶于水,空气中比一般的亚铁铵盐稳定,不易被氧化。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0~60℃内℃比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小,因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解,混合,即可制得硫酸亚铁铵的晶体,其方法为: 1.将金属铁溶于稀硫酸,制备硫酸亚铁。 Fe+H2SO4=FeSO4+H2 2.将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合,经加热浓缩,冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4(NH4)2SO4?6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+,产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定,本实验采用目测比色法。 三.教学内容 1.硫酸亚铁的制备 称取2g铁屑放在250ml锥形瓶中,加入15ml3mol/L的H2SO4(计下液面),在电炉上加热(在通风橱)中,并不停摇动(不能蒸干,可适当添水),当溶液呈灰绿色不冒气泡时(瓶底无黑渣),趁热过滤,将滤液转移到蒸发皿中(残渣可用少量水洗2~3次)。 2.硫酸亚铁铵的制备 称硫酸铵,放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中,溶解后,在蒸发皿中放入一洁净铁钉,水浴上加热蒸发浓缩,到晶膜出现,静置冷却结晶,抽滤,晶体放在两张干滤纸间压干,称重。 3.计算产率 称取2g铁屑,理论产率为。计算方法如下: 根据反应式1mol铁屑——得到1mol硫酸亚铁铵 MFe=,MFeSO4.(NH4)=392 M理论=2/×392=产率=m实际/m理论*100% 而在反应中实际用(NH4)2SO4为g 理论产量取/×392=g合适 4.质量检测 称g产品,放在250ml比色管中,加15ml不含氧的蒸馏水溶解,再加入1ml3mol/L的硫酸,加入1ml25%KSCN,稀释至刻度摇匀,与标准色阶对比,判断等级。 四.注意事项 1.硫酸亚铁的制备:因实验条件有限,此步可将锥形瓶直接置于电热板上加热,但加热时要适当补水(保 持15ml左右),水太少FeSO4容易析出,太多,下步缓慢。 2.过滤FeSO4时,注意向学生讲解漏斗的使用。 3.硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后,应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上,防止失去结晶水。 4.布什漏斗中放滤纸时,应先将滤纸湿润再过滤。 5.抽率时应先去布什漏斗,再关电源。 6.注意稀释硫酸时,应先将浓硫酸倒入水中等实验的基本操作向学生讲解清楚。 实验一硫酸亚铁铵的制备 一 实验目的 1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵,掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。 2.掌握水浴、减压过滤等基本操作,学习pH 试纸、吸管、比色管的使用习限量分析 用眼睛观察,比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中,再加入等量的显色剂及其他试剂,控制其他实验条件相同,最后稀释至同样的体积。 将一定量被测 试液放在另一比色管中,在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察,若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同,则这两比色管中的溶液浓度相同,如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间,则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。 1.仪器:锥形瓶比色管 2.试剂:铁屑、3mol·L-1硫酸,(NH4)2SO4(固体)250g·L-1KSCN,Fe3+标准液四、实验步骤 1、1g铁屑,加5mL3mol·L-1硫酸于150ml锥形瓶 ,3mol·L-1HCl, 2、通风橱内,353K的水浴中加热至反应基本完成,保持总体积,3、趁热过滤 4、未反应的铁屑弃去;滤液倒入蒸发皿,滤液中加入计算量的(NH4)2SO4饱和溶液,调节pH=1-29(稀H2SO4)5、水浴加热至出现结晶膜冷却、过滤 6、晶体称量,母液弃去 7、不含氧水的准备在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸,小火煮沸10-20分钟,冷却后备用 8、样品液配制:1g样品加2mL3mol·L-1HCl,15mL无氧水,振荡,样品溶解后,加1mL250g·L-1KSCN,加不含氧水至25mL刻度线、在比色管架上进行比色,确定样品的等级五、实验结果及分析 1、制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实际产量:理论产量:Fe—FeSO4—(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56392 /*100%=% I级 2. 且趁热过滤准备充分,做的比较快,水浴蒸干的火的大小控制的比较好。 ★.思考题 1、在反应过程中,铁和硫酸那一种应该过量,为什么?反应为什么要在通风厨中进行? 5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为克,所以是铁过量。铁过量可以防 FeSH2SO4 2. Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低,所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。3、 FeS Fe2P、Fe3PH2S、PH3、 AsH3 止Fe3+的产生. Fe2P、Fe3PH2S、PH3、 AsH3 4、反应温度为什么要低于353K, H2SO4溶液 硫酸亚 铁晶体有三种水合物:FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、FeSO4·H2O。它们在水溶液中的转变温度为5、 Fe2+氧化为Fe3+ Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n) 6、 不能搅拌。 7、如如因温度或水的量未控制好,析出了白色晶体,怎么办? 8、 343K 限量分析 控制好水 浴温度。当温度达到 343K 在343 348K为宜。当温度到348K 时移去煤气灯。一旦 343 353K 343 9、 353K 10、 滤液造成的。 应重新剪大小合适的再过滤一次。 FeSO4· H2O FeSO4· 7H2O 再从水浴中取出锥形瓶立即趁热过滤。11、 pH 黄处理方法滤。 12、从pH色阶板上如何判断 pH=1-2 pH=1 · L-113、 Fe3+ 1-2 pH Fe2+ 水浴之外的蒸发皿部分的温度高于373K Fe2+氧化与水解的速度。高温与高pH值使Fe2+氧化与 Fe[(OH)(H2O)5]2+ 黄。倘若有 Fe(OH)3 Fe[(OH)2(H2O)4]+ pH=2 ⑴溶液的pH值未控制在 [H+]≥ 1-2 Fe2+ 1-2分钟后再过如反应时间过

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